Informações
Nível de aprovação pela UnB
Aprovado pela UnB
Nome Completo do Proponente
Floriano Pastore Júnior
Matrícula UnB
134716
Unidade acadêmica da UnB
fpastorej@gmail.com
Link Cúrriculo Lattes
Título da Proposta
Aplicação da técnica espectroscópica NIRS na quantificação de etanol em álcoois gel e líquido
Sumário Executivo da Proposta
O Instituto de Química da UnB através do seu Laboratório de Tecnologia Química (LATEQ), a pedido da Prefeitura dos Campi (PRC/UnB), instalou a produção de álcool gel (AG), para uso institucional interno da UnB. No entanto, é muito provável que a necessidade da UnB de se abastecer desse insumo de elevada importância nessa crise, esteja se repetindo para várias instituições públicas. Assim, se espera que o sistema produtivo de AG da UnB será útil para produzir também para terceiros do setor público, especialmente GDF. Entretanto, ainda que o sistema produtivo já esteja instalado e operando bem em escala piloto de 100 L/dia, até o momento não vêm sendo realizadas análises para certificar o percentual de etanol no AG, que é importante para definir a eficácia do AG para limpeza e desinfecção. O percentual do etanol no AG vem sendo obtido a partir da concentração do álcool de partida, o que, no entanto, não pode ser considerado adequado, tendo em vista as etapas de produção e diluição até se chegar na viscosidade que se deseja para o produto final. Quando se considera o trabalho dos órgãos de fiscalização na inspeção de AGs comerciais, a quantificação do etanol em AG se dificulta muito, porque o produto em gel é complexo de ser analisado por sua consistência pastosa, sendo possível somente ser quantificado em laboratório. Tendo em vista a necessidade de se certificar o teor de etanol em cada lote de AG produzido, o presente projeto propõe o desenvolvimento de um método de análise quantitativa do etanol em AG com o uso da técnica de infravermelho próximo (NIRS), a partir de uma calibração multivariada e instrumento NIRS portátil.
O Laboratório de Produtos Florestais do Serviço Florestal Brasileiro (LPF/SFB) é uma instituição muito próxima fisicamente da UnB (apenas cruzando a L4 Norte), normalmente associada com a sigla da instituição de origem, IBAMA. Entretanto, essa proximidade é também de trabalho, pois já se mantém estreito vínculo de desenvolvimento de técnicas de NIRS para identificação de madeiras e outros produtos florestais passiveis de comércio ilegal. Esse trabalho entre o LPF/SFB e o IQ/UnB, que já conta mais de doze anos, através da pesquisadora Dra. Tereza Monteiro Pastore (LPF/SFB) e do professor Jez W. B. Braga (IQ/UnB) tem reconhecimento internacional neste tipo de uso pioneiro da tecnologia NIRS. O LPF/SFB dispõe de instrumento NIRS portátil que se dispõe a ceder para a execução do presente projeto.
Essa análise, composta da aquisição de espectros NIRS e o modelo quimiométrico, seria disponibilizada para uso imediato na caracterização quantitativa do AG em produção pelo IQ no enfrentamento da presente crise da COVID-19. Em paralelo ao método de análise do álcool em AG pode ser construída uma segunda metodologia para analisar o etanol no produto álcool 70% líquido, que também constitui problema, pois se vale de antigas práticas de determinação por densímetros conhecidos como alcoômetros. A partir da segurança de seu uso no IQ, espera-se que as duas técnicas, para AG e álcool 70% líquido, sejam passíveis de utilização experimental pelos órgãos de fiscalização, como Polícia Civil do DF, INMETRO e ANP, no caso do álcool líquido combustível. A exiguidade de tempo para elaboração dessa proposta não permitiu formalizar o apoio dessas instituições de controle, mas imagina-se a utilidade dessas ferramentas de análise para os seus trabalhos de fiscalização.
Palavras-chave
Álcool gel, etanol, determinação de álcool
Número de Integrantes da Equipe
6
Nome dos Integrantes da UnB
Floriano Pastore Jr, Jez Willian Batista Braga, Tereza C. Monteiro Pastore, Priscila Veras dos Anjos Lopes, Érica de Mendonça Pereira, Luís de Sousa Ferreira Neto
Há integrantes externos à UnB?
Sim
Possui apoio de Grupo de Pesquisa Certificado pela UnB no CNPq?
Não
Público alvo
Comunidade Acadêmica | Hospitalar | População em Geral | Profissionais da Saúde
Análise do Contexto
A produção de álcool gel da UnB tende a ser uma significativa contribuição da UnB na crise de saúde atual. Já está em curso a produção em escala piloto de 100 L/dia que tende a crescer para 1000 L/dia. É muito provável que instituições públicas do DF firmem parcerias com a UnB para viabilizar a produção do AG no sistema produtivo da UnB para o respectivo suprimento, por não conseguirem adquirir o produto no mercado. Entendimentos com a Defesa Civil e Sistema Prisional do DF já estão em curso.
Entretanto, ainda que possa existir análises de laboratório para determinar o percentual de etanol do AG, essa técnica não está disponível de forma rápida para o controle na produção do IQ. Assim, não se pode afirmar a quantidade de álcool etílico existente no produto formulado, o que está associado diretamente ao poder biocida do produto. Assim, se uma empresa privada decidir diminuir o conteúdo de etanol de seu produto, por motivos de economia, e conseguir fazê-lo com a aparência de AG por sua viscosidade, vai colocar à venda um item que parece AG, mas não oferece a mesma proteção. O etanol tradicional, também vendido a 70 GL (porcentual v/v) como biocida, e o concentrado a 96 GL, usado para diluição, dependem dos tradicionais alcoômetros para a sua fiscalização.
No presente projeto, pretende-se desenvolver a tecnologia NIRS para quantificar o conteúdo de etanol no AG e nas soluções hidroalcóolicas existentes no comércio. Se para essas últimas, já existe instrumental de análise adequado como os densímetros acima referidos, no caso do AG, essa nova tecnologia vai desempenhar importante função na análise química rápida, como suporte aos organismos de fiscalização. Em paralelo ao desenvolvimento da metodologia NIRS, serão investigadas a aplicação de outras técnicas clássicas de laboratório como a refratometria, por exemplo, que poderia ser adaptada para uso no álcool gel.
Breve Fundamentação Teórica
A espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS) associada à análise multivariada permite a aquisição direta de medidas de reflectância que detectam diversos grupos funcionais presentes nos materiais. Os espectros complexos requerem o estabelecimento de modelos quimiométricos para serem relacionados com as propriedades de interesse de maneira quantitativa ou qualitativa1. A atual relevância do método pode ser observada no setor produtivo para análises de rotina (alimentos, produtos farmacêuticos, combustíveis, madeira2, etc.) e por meio de normas oficiais3. Aparelhos portáteis comerciais controlam a qualidade da matéria prima e do produto final, além de monitorarem todo o processo4. As vantagens do método incluem rapidez, robustez, baixo custo, ausência de resíduos químicos e uso amigável. Trabalhos pioneiros de 1963 determinaram a umidade em alimentos, pois as moléculas de água absorvem fortemente na região NIR. Assim, a similaridade entre água e etanol permite supor que a NIRS possa ser bem aplicada em AG e álcool líquido.
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Referências
1. Soares LF, Silva DC, Bergo MCJ, Coradin VTR, Braga JW, Pastore TCM (2017) Evaluation of a NIR handheld device and PLS-DA for discrimination of six similar Amazonian wood species. Quim Nova 40:418–426. https ://doi.org/10.21577 /0100-4042.20170 014
2. Souza GB de, Nogueira AR de A, Olivares IRB, Medeiros EP de, Tibola CS, Simeone MLF, Oliveira MA de. Controle de qualidade para espectroscopia no infravermelho próximo. In: Espectroscopia no infravermelho próximo para avaliar indicadores de qualidade tecnológica e contaminantes em grãos. Brasília: Embrapa; 2018.
3. American Society for Testing and Materials, 2012
4. Silva, D.; Pastore, T.C.M.; Soares, L.F.; de Barros, F.A.S.; Bergo, M.C.J.; Coradin, V.T.H.; Gontijo, A.B.; Sosa, M.H.; Chacón, C.B.; Braga, J.W.B. Determination of the country of origin of true mahogany (Swietenia macrophylla King) wood in five Latin American countries using handheld NIR devices and multivariate data analysis. Holzforschung 2018, 72, 521–530.
Objetivos e Metas
e.1 Geral: estruturação de um método de análise de etanol em álcoois gel e líquido.
e.2 Específicos: - Adaptação da metodologia NIRS para controle de qualidade da produção
para abastecimento interno da UnB.
- Preparação de amostras pastosas e líquidos de AG e álcool 70 % (v/v)
para calibrar os espectrômetros NIRS.
- Construção dos bancos de dados de espectros NIRS, em álcool gel e em
etanol líquido, robustos o suficiente para realizar a análise quantitativa de etanol
em AG e em líquido.
- Validar a exatidão e precisão dos dois modelos de análise.
- Publicar os resultados em revistas especializadas.
- Disponibilizar as tecnologias de análise, desenvolvidas nesse projeto para
os órgãos de fiscalização pertinentes.
e.3 Metas: as metas principais desse projeto estão elencadas a seguir.
- Planejar e preparar amostras de AG e álcool 70 % (v/v) para calibrar os
espectrômetros NIRS.
- Obtenção de espectros NIR para as amostras preparadas de AG e álcool.
- Realização dos cálculos dos modelos de calibração multivariada para
cada um dos produtos.
- Aplicação desses métodos para a análise da produção de AG em curso no
IQ/UnB, objeto de outro projeto da atual Chamada DPI/DEX.
Metodologia
O projeto cumprirá as etapas:
- pesquisa das utilizações de NIRS para etanol;
- debate inicial de como obter os espectros de AG e álcool 70 %(v/v) líquido;
- definição de técnicas e construção de acessório para obtenção dos espectros;
- preparação de dois conjuntos (para gel e líquido), inicialmente com 60 amostras cada, com concentrações diferentes;
- obtenção dos espectros NIR;
- realização dos cálculos dos modelos quimiométricos;
- aplicação dos modelos com amostras reais da produção de AG;
- otimização dos modelos com os resultados práticos;
- seminário com entidades de fiscalização para apresentação dos resultados.
- Apresentação de relatório final.
Resultados Esperados
- Uma técnica definida para aplicação da tecnologia NIRS para substâncias pastosas e em gel.
- Dois métodos de análise para uso na quantificação de etanol em AG e em álcool 70 líquido.
- Aplicação prática das duas tecnologias para quantificar etanol na matéria prima e no produto acabado, instaladas como rotinas na produção de AG do IQ/UnB.
- Divulgar os resultados às entidades públicas de fiscalização, como INEMETRO, ANVISA, PCDF, DPF e ANP.
- Capacitar alunos de química da UnB nas duas tecnologias para aplicar e repassar seu conhecimento em outras aplicações e entidades.
Área de Conhecimento
Subárea de Conhecimento
Há previsão de Orçamento proveniente na unidade acadêmica?
Não
Cronograma da Execução
O cronograma a seguir é definido para quatro meses, contados em quinzenas, a partir da primeira semana de abril e finalizando na primeira quinzena de julho.
1) Pesquisa das utilizações de NIRS para etanol.
Atividade Realizada no período de 30/3 a 13/4
2) Definição inicial de como fazer os espectros de NIRS, em gel e em líquido.
Atividade Realizada no período de 13/4 a 27/4
3) Definição de técnicas para captação dos espectros e construção dos aparatos necessários.
Atividade Realizada no período de 13/4 a 11/5
4) Preparação de dois conjuntos de amostras (para gel e líquido), inicialmente com 60 amostras cada, com concentrações diferentes.
Atividade Realizada no período de 27/4 a 11/5
5) Obtenção dos espectros NIR.
Atividade Realizada no período de 13/4 a 25/5
6) Realização dos cálculos dos modelos quimiométricos.
Atividade Realizada no período de 11/5 a 8/6
7) Aplicação dos modelos com amostras reais da produção de AG.
Atividade Realizada no período de 25/5 a 2/6
8) Otimização dos modelos com os resultados práticos.
Atividade Realizada no período de 8/6 a 6/7
9) Seminário com entidades de fiscalização para apresentação dos resultados.
Atividade Realizada no período de 6/7 a 20/7
10) Apresentação de relatório final.
Atividade Realizada no período de 6/7 a 20/7
Tempo total de execução previsto
4